Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 90 мин. Охлаждают до температуры 600С и прибавляют 120 мл толуола Р при постоянном перемешивании. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр (16). Колбу и фильтр промывают 25 мл смеси толуола Р - метанола Р (40:60), прибавляют ее к фильтрату и доводят объем полученного раствора той же смесью растворителей до 250 мл.
Раствор S2. Раствор S2 используют в течение 4 ч после приготовления. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и кипятят с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют. Часть раствора сохраняют для проведения испытаний внешнего вида. Остаток раствора фильтруют через стеклянный фильтр (16).
Внешний вид раствора S2. Раствор S2 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения окраски раствора на желтую или оранжевую должно потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S2 в области от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.
Восстановители. К 20,0 мл раствора S2 прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Прибавляют 1 г калия иодида Р и немедленно титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно про-
водят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.
Амиды и стеариновая кислота. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя две ТСХ пластины со слоем силикагеля GF254 Р.
Испытуемый раствор. 100 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного Р.
Раствор сравнения (а). 20 мг кислоты стеариновой ФСО (добавки к пластмассе 19) растворяют в 10 мл метиленхлорида Р.
Раствор сравнения (b). 40 мг добавки к пластмассе 20 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 1 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 5 мл.
Раствор сравнения (с). 40 мг добавки к пластмассе 21 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 1 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 5 мл.
На линию старта двух хроматографических пластин наносят по 10 мкл каждого раствора. На первую хроматографическую пластину наносят 10 мкл раствора сравнения (p); на другую пластину - по 10 мкл растворов сравнения (q) и (r).
Первую пластину помещают в камеру со смесью растворителей 25 объемов этанола Р и 75 объемов триметилпентана Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают раствором 2 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С в течение нескольких минут до усиления интенсивности пятен. На хроматограмме испытуемого раствора пятно, соответствующее добавке к пластмассе 19, должно быть не более интенсивным, чем пятно на хроматограмме раствора сравнения (а).
Другую пластину помещают в камеру с гексаном Р. Когда фронт растворителя пройдет 13 см от линии старта, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру со смесью растворителей 5 объемов метанола Р и 95 объемов метиленхлорида Р. Когда фронт растворителей пройдет 10 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе. Опрыскивают раствором 40 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в этаноле Р и нагревают в сушильном шкафу при температуре 1200С до появления пятен. На хроматограмме испытуемого раствора пятна, соответствующие добавкам к пластмассе 20 или 21, должны быть не более интенсивными, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения (b) и (с) соответственно.
Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.2.29).
Испытуемый раствор (а). 50 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р.
Испытуемый раствор (b). 50 мл раствора S1 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р.
Раствор сравнения (а). 25 мг бутилгидрокситолуола ФСО (добавка к пластмассе 07), 40 мг добавки к пластмассе 10 ФСО, 40 мг добавки к пластмассе 09 ФСО и 40 мг добавки к пластмассе 11 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
